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甲基三丁酮肟基硅烷的合成路线是什么?

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一、反应原料与比例

  • 反应物 :丁酮肟、甲基三氯硅烷(MCl₃)、溶剂(如正己烷或120#汽油)

  • 摩尔比 :丁酮肟与甲基三氯硅烷的摩尔比通常为6:12

二、反应条件

  • 温度 :常压下55~65℃(部分工艺可低至30~40℃)

  • 反应时间 :1~2小时(部分工艺缩短至30分钟)

三、反应机制

  • 反应类型 :取代反应,丁酮肟与甲基三氯硅烷在溶剂中发生反应生成甲基三丁酮肟基硅烷

  • 催化剂 :部分工艺使用对甲苯磺酸作为催化剂

四、分离与提纯

  1. 分层分离 :反应后物料静置分层,上层为甲基三丁酮肟基硅烷粗品,下层为丁酮肟盐酸盐沉淀物

  2. 中和处理 :粗品用氨气中和丁酮肟盐酸盐,生成氯化铵固体

  3. 溶剂回收 :中和后的液体经蒸发器蒸馏两次(常压或减压),回收溶剂并提纯产品

五、工艺优化

  • 溶剂选择 :120#汽油等高沸点溶剂可提高分离效率

  • 连续化工艺 :部分研究开发了连续化反应系统,实现物料循环利用

六、应用领域

  • 主要用于硅胶固化剂和醇酸树脂涂料防结皮剂

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